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3D打印金屬粉末需經(jīng)過(guò)這些考驗(yàn)

魔猴君  知識(shí)堂   2791天前

人氣 5071

金屬3D打印技術(shù)在近年來(lái)的快速發(fā)展,它在航天航空、汽車、軍工、醫(yī)療植入物等領(lǐng)域的應(yīng)用越來(lái)越廣泛,金屬3D打印粉末也迎來(lái)了全面的爆發(fā)。許多企業(yè)和機(jī)構(gòu)紛紛開(kāi)設(shè)專門的實(shí)驗(yàn)室或工廠,重金投入金屬粉末的研發(fā)和生產(chǎn)。那么金屬粉末的性能該如何評(píng)價(jià)呢?業(yè)內(nèi)對(duì)于金屬粉末的評(píng)價(jià)指標(biāo)主要有化學(xué)成分、粒度分布及粒度分布、粉末形貌、粉末松裝密度和振實(shí)密度、粉末流動(dòng)性等。下面,魔猴網(wǎng)將帶您一起學(xué)習(xí)3D打印金屬粉末性能指標(biāo)及測(cè)試方法。


化學(xué)成分


元素

含量

其余

5.5-6.75%

3.5-4.5%

<2000ppm

元素

含量

<500ppm

<800ppm

<150ppm

<3000ppm

EOS Ti64化學(xué)成分


對(duì)于金屬3D打印而言,因?yàn)榇蛴∵^(guò)程中金屬重熔后,元素以液體形態(tài)存在,或者可能存在易揮發(fā)元素的揮發(fā)損失,且粉末的形態(tài)存在衛(wèi)星球、空心粉等問(wèn)題,因此有可能在局部生成氣孔缺陷,或者造成打印后的零部件的成分異于原始粉末或者母合金的成分,從而影響到 工件的致密性及其力學(xué)性能。因此,對(duì)不同體系的金屬粉末,氧含量均為一項(xiàng)重要指標(biāo)。


image


以鈦合金為例,業(yè)內(nèi)對(duì)該指標(biāo)的一般要求在1300~1500ppm,亦即氧元素在金屬中所占的質(zhì)量百分比在0.13~0.15%之間。由于目前用于金屬3D打印的粉末制備技術(shù)主要以霧化法為主(包括超音速真空氣體霧化和旋轉(zhuǎn)電極霧化等技術(shù)),粉末存在大的比表面積,容 易產(chǎn)生氧化,因此粉末制備過(guò)程中要對(duì)氣氛進(jìn)行嚴(yán)格控制。在航空航天等特殊應(yīng)用領(lǐng)域,客戶對(duì)此指標(biāo)的要求更為嚴(yán)格。部分客戶也要求控制氮含量指標(biāo),一般要求在500ppm以下,也即氮元素在金屬中所占的質(zhì)量百分比在0.05%以下。


image


以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)及其計(jì)量關(guān)系為基礎(chǔ)的分析方法稱為化學(xué)分析法?;瘜W(xué)分析法是分析化學(xué)的基礎(chǔ),又稱經(jīng)典分析法,主要有重量分析法和滴定分析法等。以物理性質(zhì)或物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法稱為物理分析法或物理化學(xué)分析法,需要較特殊的儀器,通 常稱為儀器分析法。最主要的儀器分析方法有光學(xué)分析法、電化學(xué)分析法、熱分析法、色譜法等。儀器分析法準(zhǔn)確度、靈敏度較高,適用于微量、痕量組分的測(cè)定,分析速度快,易于實(shí)施實(shí)時(shí)、在線監(jiān)測(cè)。

常見(jiàn)的儀器包括:①電感藕合等離子體原子發(fā)射光譜儀;②火花直讀光譜儀;③原子吸收光譜;④紅外碳/硫分析儀;⑤電位電解儀

粉末粒度及粒度分布
目前金屬3D打印常用的粉末的粒度范圍是15~53μm(細(xì)粉),53~105μm(粗粉),部分場(chǎng)合下可放寬至105~150μm(粗粉),分別對(duì)應(yīng)的顆粒目數(shù)范圍為:270~800目(細(xì)粉),140~270目(粗粉),100~270目(粗粉)。此粒度范圍是根據(jù)不同能量源的金屬打印機(jī)劃分 的,以激光作為能量源的打印機(jī),因其聚焦光斑精細(xì),較易熔化細(xì)粉,適合使用15~53μm的粉末作為耗材,粉末補(bǔ)給方式為逐層鋪粉;以等離子束作為能量源的打印機(jī),聚焦光斑略粗,更適于熔化粗粉,適合使用53~105μm為主,部分場(chǎng)合下105~150μm的粉末作為耗材, 粉末補(bǔ)給方式為同軸送粉。


粒度分布測(cè)試常用方法


顆粒形狀

粉末制備方法

球形

旋轉(zhuǎn)電極、氣相沉積、液相沉積

近球形

氣體霧化,置換(溶液)

片狀

塑性金屬機(jī)械研磨

多角形

機(jī)械粉碎

樹(shù)枝狀

水溶液電解

多孔海綿狀

金屬氧化物還原

碟狀

金屬旋渦研磨

不規(guī)則形

水霧化、機(jī)械粉碎、化學(xué)沉淀


金屬粉末的粒度分布主要通過(guò)激光粒度分析儀分析(適用于0.1μm~ 2mm的粒度分布),市面上有馬爾文激光粒度儀,百特激光粒度儀,崛場(chǎng)激光粒度儀等,測(cè)試前需用類似粒度的標(biāo)樣驗(yàn)證適用性。下圖為馬爾文Mastersizer 3000粒度分析儀及測(cè)試結(jié)果,其中: D10表示小于該值的顆粒占比例不低于10%,D50表示小于該值的顆粒占比例不低于50%,D90就是小于D90這個(gè)值的顆粒占顆粒占比例不低于90%。


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馬爾文Mastersizer3000粒度分析儀


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粒度分布測(cè)試結(jié)果(D10=36.6μm,D50=59.5μm,D90=93.9μm)


粉末形狀與制備方法的關(guān)系


顆粒形狀

粉末制備方法

球形

旋轉(zhuǎn)電極、氣相沉積、液相沉積

近球形

氣體霧化,置換(溶液)

片狀

塑性金屬機(jī)械研磨

多角形

機(jī)械粉碎

樹(shù)枝狀

水溶液電解

多孔海綿狀

金屬氧化物還原

碟狀

金屬旋渦研磨

不規(guī)則形

水霧化、機(jī)械粉碎、化學(xué)沉淀


在粉末的物理性能中,除了粉末粒度和粒度分布外,粉末顆粒的形狀也十分重要,粉末顆粒形狀直接影響其工藝性能參數(shù)。粉末形狀和生產(chǎn)粉末的方法密切相關(guān),一般由金屬氣態(tài)或熔融液態(tài)轉(zhuǎn)變成粉末時(shí),粉末顆粒形狀趨于球形,由固態(tài)裝變?yōu)榉勰r(shí),粉末顆 粒趨于不規(guī)則形狀,而由水溶液電解法制備的粉末多數(shù)呈樹(shù)枝狀。上表為不同制備方法對(duì)應(yīng)的金屬粉末形狀。一般而言,球形度佳,粉末顆粒的流動(dòng)性也比較好,在金屬3D打印時(shí)鋪粉及送粉更容易進(jìn)行,因此,霧化法、旋轉(zhuǎn)電極法為成為3D打印金屬粉末主流的制備方法 。粉末形貌觀測(cè)通常借助用掃描電子顯微鏡。


image

3D打印金屬粉末SEM圖


粉末松裝密度和振實(shí)密度


松裝密度:
是粉末試樣自然地充滿規(guī)定容器時(shí),單位容積的粉末質(zhì)量。自然填充狀態(tài)下的體積就是顆粒體積+顆粒上的開(kāi)孔和閉孔體積+顆粒間空隙體積。一般情況,粉末粒度越粗松裝密度越大。粗細(xì)搭配的粉末能夠獲得更高的松裝密度。松裝密度通常用漏斗法、斯科特容量計(jì)法來(lái)測(cè)定。


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常規(guī)松裝密度儀(左)和斯特柯松裝密度儀(右)


振實(shí)密度:將粉末裝入振動(dòng)容器中,在規(guī)定的條件下經(jīng)過(guò)振實(shí)后測(cè)得的粉末密度,粉體材料振實(shí)后的體積是指顆粒體積+顆粒上的開(kāi)孔和閉孔體積+顆粒間振實(shí)后空隙體積。一般振實(shí)密度比松裝密度高20%~30%。


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振實(shí)密度測(cè)試儀


粉末流動(dòng)性

粉末流動(dòng)性是指以一定量金屬粉末顆粒流過(guò)規(guī)定孔徑的量具所需要的時(shí)間,通常采用50g粉末,單位為s/50g,可以通過(guò)霍爾流速計(jì)測(cè)量,數(shù)值愈小說(shuō)明該粉末的流動(dòng)性愈好。流動(dòng)性是一個(gè)與形貌、粒度分布及松裝密度相關(guān)的綜合性參數(shù)。


影響因素:

粉末顆粒越大、顆粒形狀越規(guī)則、粒度組成中極細(xì)的粉末所占的比例小,流動(dòng)性相對(duì)比較好。
顆粒密度不變,相對(duì)密度增加,粉末流動(dòng)性增加。
顆粒表面吸附水、氣體等會(huì)降低粉末流動(dòng)性。


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科普利BEP1粉末流動(dòng)性測(cè)試儀


流動(dòng)性是3D打印技術(shù)中關(guān)鍵性能指標(biāo)之一,直接影響打印過(guò)程中鋪粉的均勻性和送粉過(guò)程的穩(wěn)定性。與流動(dòng)性相關(guān)的三個(gè)測(cè)試點(diǎn):休止角、流出速度和壓縮度,休止角是粉體堆積層的自由斜面與水平面所形成的最大角,是粒子在粉體堆積層的自由斜面上滑動(dòng)時(shí) 所受重力和粒子間摩擦力達(dá)到平衡而處于靜止?fàn)顟B(tài)下測(cè)得。流出速度是將物料加入于漏斗中用測(cè)定的全部物料流出所需的時(shí)間來(lái)描述。壓縮度反映了粉體的凝聚性、松軟狀態(tài),是粉體流動(dòng)性的重要指標(biāo)。測(cè)定粉末流動(dòng)性使用兩種流量計(jì):霍爾流量計(jì)漏斗和卡尼漏斗。

金屬粉末測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)


標(biāo)準(zhǔn)號(hào)

名稱

GB/T 6524-2003

金屬粉末粒度分布的測(cè)量重力沉降光透法

GB/T 1480-2012

金屬粉末干篩分法測(cè)定粒度

GB/T 1481-2012

金屬粉末(不包括硬質(zhì)合金粉末)在單軸壓制中壓縮性的測(cè)定

GB/T 1482-2010

金屬粉末流動(dòng)性的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)漏斗法(霍爾流速計(jì))

GB/T 5061-1998

金屬粉末松裝密度的測(cè)定第3部分振動(dòng)漏斗法

GB/T 5060-1985

金屬粉末松裝密度的測(cè)定第二部分-斯柯特容量計(jì)法

GB/T 5158.1-2011

金屬粉末 還原法測(cè)定氧含量 第1部分:總則

GB/T 5158.2-2011

金屬粉末還原法測(cè)定氧含量  第2部分:氫還原時(shí)的質(zhì)量損失(氫損)

GB/T 5158.3-2011

金屬粉末  還原法測(cè)定氧含量第3部分:可被氫還原的氧

GB/T 5158.4-2011

金屬粉末還原法測(cè)定氧含量  第4部分:還原-提取法測(cè)定

GB/T 5157-1985

金屬粉末粒度分布的測(cè)定—沉降天平法

GB/T 5161-1985

金屬粉末有效密度的測(cè)定  液體浸透法

GB/T 5162-2006

金屬粉末  振實(shí)密度的測(cè)定

GB/T 13390-2008

金屬粉末比表面積的測(cè)定氮吸附法

GB/T 8643-2002

含潤(rùn)滑劑金屬粉末中潤(rùn)滑劑含量的測(cè)定索格利特(soxhlet)萃取法

GB/T 5158.4-2001

金屬粉末總氧含量的測(cè)定還原-提取法

GB/T 21779-2008

金屬粉末和相關(guān)化合物粒度分布的光散射試驗(yàn)方法

GB/T 4164-2008

金屬粉末中可被氫還原氧含量的測(cè)定


   
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